Тема: «Синтез и исследование гранатов РЗЭ и алюминия для светоизлучающих диодов»

ВВЕДЕНИЕ…………………………………………………………………… 5
ГЛАВА 1. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ И ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЕ СВОЙСТВА ГРАНАТОВ (ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ) ……………………………………… 9
1.1. Характеристика излучающих светодиодов ………………….. 9
1.2. Фазовые равновесия в системах Ln2O3-Ме2O3 (где Ln =Gd,Y; Ме=Al,Ga, Sc)………………………………………………………………… 12
1.2.1. Система Y2O3-Al2O3………………………………………… 12
1.2.2. Система Gd2O3 -Al2O3……………………………………… 14
1.2.3. Система Gd2O3-Ga2O3……………………………………… 15
1.2.4. Система Y2O3-Ga2O3………………………………………… 16
1.2.5. Система Ln2O3-Sc2O3……………………………………….. 17
1.3. Основные способы получения соединений со структурой граната………………………………………………………………………….. 18
1.3.1. Твёрдофазный синтез гранатов …………………………… 18
1.3.2. Методы совместного осаждения………………………….. 20
1.3.3. Золь-гель метод……………………………………………… 22
1.3.4. Метод «вымораживания»………………………………….. 22
1.3.5. Метод «горения»……………………………………………. 23
1.4. Кристаллохимические особенности соединений со структурой граната………………………………………………………………………….. 25
1.5. Дефекты в соединениях со структурой граната………………. 29
1.6. Собственная люминесценция гранатов……………………….. 31
1.7. Свойства церия, как активатора ………………………………. 33
1.8. Передача энергии между ионами РЗЭ…………………………. 35
1.9. Термостимулированная люминесценция в соединениях со структурой граната…………………………………………………………… 36
ВЫВОДЫ К ГЛАВЕ 1 ……………………………………………… 40
ГЛАВА 2. ИСХОДНЫЕ ВЕЩЕСТВА, МЕТОДИКИ СИНТЕЗА И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ ………………………………………………………… 42
2.1. Исходные вещества ……………………………………………..42
2.2. Методика приготовления исходных растворов ……………… 43
2.3. Измерение интенсивности люминесценции ………………… 43
2.4. Измерение спектров излучения и возбуждения ……………. 44
2.5. Измерение термостимулированной люминесценции (ТСЛ)…..44
2.6. Измерение гранулометрического состава …………………… 45
2.7. Рентгенофазовый анализ ………………………………………. 45
ГЛАВА 3. ИССЛЕДОВАНИЕ ГРАНАТОВ, ПОЛУЧЕННЫХ МЕТОДОМ СОВМЕСТНОГО ОСАЖДЕНИЯ И ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫМ ТВЕРДОФАЗНЫМ ВЗАИМОДЕЙСТВИЕМ……………………………… 47
3.1. Получение гадолиний-алюминиевого граната (ГАГ) методом соосаждения…………………………………………………………………… 47
3.1.1. Выбор оптимальной концентрации активатора………….. 47
3.1.2. Выбор оптимального состава люминофора со структурой граната………………………………………………………………………. .. 52
3.1.3. Влияние плавней……………………………………….. 53
3.1.4. Получение ГАГ твердофазным синтезом…………….. .. 56
3.2. Система Y3Al5O12:Се - Gd3Al5O12:Се …………………………… 57
3.3. Система Gd3Al5O12:Се- Gd3Ga5O12:Се…………………………. 64
3.4. Система Gd3Al5-хSсхO12:Се …………………………………… 69
3.5. Получение ванадийсодержащих гранатов…………………….. 73
3.6. Система Y3Al5-х-уMgхSiуO12:Се………………………………… 76
3.6.1. Получение люминофоров Y3Al5-х-уMgхSiуO12:Се методом соосаждения ………………………………………………………………… …76
3.6.2. Получение люминофоров Y3Al5-х-уMgхSiуO12:Се твердофазным синтезом……………………………………………………………….…….…..85
ВЫВОДЫ К ГЛАВЕ 3……………………………………………… 88
ГЛАВА 4. ИССЛЕДОВАНИЕ ГРАНАТОВ, ПОЛУЧЕННЫХ МЕТОДОМ ГОРЕНИЯ…………………………………………………………………….. 89
4.1. Получение ИАГ методом горения…………………………… 89
4.1.1. Определение температуры инициации реакции горения с карбамидом……………………………………………………………………. 89
4.1.2. Определение температуры инициации реакции горения с глицином ………………………………………………………… …………… 93
4.1.3. Выбор горючего……………………………………………. 94
4.2. Система Y3Al5-хSсхO12:Се……………………………………… 102
4.3. Система Y3Al5O12:Се- Y3Gа5O12………………………………….. 106
ВЫВОДЫ К ГЛАВЕ 4……………………………………………………….. 112
ГЛАВА 5. ИСССЛЕДОВАНИЕ ВЛИЯНИЯ ПРИМЕСЕЙ РЗЭ НА ЛЮМИНЕСЦЕНЦИЮ ЦЕРИЯ В ИАГ…………………………………….. 113
ВЫВОДЫ К ГЛАВЕ 5……………………………………………………….. 119
ГЛАВА 6. АНАЛИЗ ПОЛУЧЕННЫХ РЕЗУЛЬТАТОВ С ПОЗИЦИЙ КРИСТАЛЛОХИМИИ………………………………………………………. 120
ВЫВОДЫ К ГЛАВЕ 6……………………………………………………….. 128
ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ…………………………………………………….. 129
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ………………………………………………… 130

Часть работы